一、硬度和钙离子、镁离子的测定 (一)总硬度的测定 1、原理 钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物,其络合稳定常数分别为1010.7和108.7.考虑到EDTA受酸效应的影响,将溶液PH值控制为10时,钙、镁离子都与EDTA完全络合,因此在此条件下测定的应是两者的总量,即总硬度。 2、主要试剂 (1)氨一氯化铵缓冲溶液(PH=10)称取67。5g氯化铵溶于200ml水中,加入570ml氨水,用水稀释至1000Ml; (2)三乙醇胺 1+1水溶液; (3)酸性铬蓝K-萘酚绿B(简称K-B)混合指示剂 称取1g酸性铬蓝K和2.5g萘酸绿B置于研钵中,加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。 (4)EDTA标准溶液 C(EDTA)=0.01mol/L或C(1/2EDTA)=0.02mol/L. 3、测定步骤 取50.00ml水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加10mlPH=10的缓冲溶液,加入少许K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积.水样的总硬度X为 file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/ksohtml/wps715B.tmp.png 式 中 C(1/2EDTA)——取1/2EDTA为基本单元时的浓度,mlo/L; V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积,ml; V——所取水样体积,ml。 总硬度以CaCO3计时 file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/ksohtml/wps716E.tmp.png 式 中 M(CaCO3)——COCO3的摩尔质量,g/mol; C(EDTA)——EDTA溶液的浓度,mol/L. (二)钙离子的测定 1、EDTA滴定法 (1)原理 溶液PH≥12时,水样中的镁离子沉淀为Mg(OH)2,这时用EDTA滴定,钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量。 (2)主要试剂 ①氢氧化钾溶液 20%; ②EDTA标准溶液 C(EDTA)=0.01mol/L; ③钙黄绿素-酚酞混合指示剂 (3)测定步骤 用移液管移取水样50ml(必要时过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加1+1盐酸数滴,混匀,加热至沸30s,冷却后加20%氢氧化钾溶液5ml,加少许混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。钙离子的含量X为 file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/ksohtml/wps7185.tmp.png 式中 C(EDTA)——EDTA溶液的浓度,mol/L; V2——滴定时消耗EDTA溶液的体积,ml; V——所取水样的体积,ml; 40.08——钙离子的摩尔质量,g/mol.. (三)镁离子的测定 1、EDTA滴定法 (1)原 理 由硬度测定时得到的钙离子和镁离子的总量,减去由本节中测得的钙离子的含量即得镁离子的含量。 水样中镁离子的含量为 式 中 C(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度,mol/L; V1——滴定总硬度时消耗的标准溶液体积,ml; V2——滴定钙时消耗的标准溶液体积,ml; V——所取水样体积,ml; 24.30——镁离子的摩尔质量,g/mol. 三、碱度的测定 碱度又称耗酸量,即单位体积水样能够接受氢质了的物质的量。 碱度是用强酸(如盐酸)标准溶液进行酸碱滴定测得的。 1、原 理 以酚酞为指示剂,用标准盐酸溶液滴至酚酞变色,此时完成了下列反应:OH-+H+=H2O CO32-+H+=HCO3- 由此测得的碱度称为酚酞碱度。 然后继续以甲基橙为指示剂,用盐酸酸标准溶液滴至甲基橙变色,此时完成了下列反应: HCO3-+H+=H2CO3 由甲基橙变色所测得的总碱度称为甲基橙碱度。甲基橙碱度又称为总碱度。 2、主要试剂与仪器 (1)酚酞指示剂 称0.5g酚酞溶于30ml无水乙醇中,并用水将此乙醇溶液稀释至100ml。 (2)甲基橙指示剂 称0.1甲基橙,溶于100ml蒸馏水中. (3)盐酸标准溶液 C(HCL)=0.1mol/L. 3、测定步骤 (1)取100.00ml透明的水样(若水样浑浊必须过滤),放入250ml锥形瓶中,加酚酞指示剂2—3滴。若呈红色,则用0.1mol./L的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去,记下盐酸的用量P(ml)。 (2)若酚酞加入水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去,再在水样中加1~2滴;甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴至橙色,并记下盐酸的总用量T(ml)。 4、碱度的计算 酚酞碱度 甲酸橙碱度 式中 C——盐酸标准溶液浓度,mmol/L V——水样的体积,ml; P——滴至酚酞褪色时消耗盐酸的体积,ml; T——滴至甲基橙变色时消耗盐酸的总体积,ml。 四、氯离子的测定 1、原 理 用标准AgNO3溶液滴定水样中的氯离子形成AgCl沉淀,以铬酸钾为指示剂,当Cl-沉淀完毕后,Ag+与CrO42-形成红色沉淀 2Ag++ CrO42= Ag2CrO4↓(红色) 指示终点的到达。根据AgNO3的用量可算出Cl-的浓度。 2、主要试剂和仪器 (1)AgNO3标准溶液 C(AgNO3)=0.01mol/L (2)K2CrO4溶液 5%水溶液; (3)Cu(NO3)2溶液 2%水溶 3、测定步骤 (1)吸收100.00ml水样于250ml锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用0.1mol/L NaOH和0.1mol/L HNO3溶液调节水样的PH值,使酚酞由红色刚变为无色。再加入5%的K2CrO4溶液1ml,用AgNO3标准溶液滴至出现淡红色,记下消耗的AgNO3标准溶液的体积V1(ml)。 (2)用100ml蒸馏水取代水样,按上述相同步骤做空白试验,所消耗的AgNO3标准溶液的体积V0(ml)。 4、计算 水中CL-含量 式 中 V1——测试水样时消耗的AgNO3体积,ml; V0——空白试验消耗的AgNO3体积,ml; C——AgNO3标准溶液的浓度,mol/L; V——水样的体积,ml; 35.46——CL-的摩尔质量,g/mol。 五、硫酸根的测定 (一)重量法 1、测定原理 硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀: SO42-+Ba2+=BaO4↓ 沉淀经灼烧后称重,可求出硫酸根的含量。反应可以在酸性溶液中进行,碳酸根不干扰测定。 2、主要试剂和仪器 (1)5%氯化钡溶液; (2)1.5%硝酸银溶液; (3)高温电炉; (4)瓷坩埚; (5)干燥器。 3、测定步骤 准确吸取200~500ml水样于烧杯中,取水样的多少应满足于水样中硫酸根的总量为10~50g。加0.1%甲基红溶液2~3滴.滴加1+1的盐酸,使溶呈红色后再过量2~3滴盐酸.在电炉上浓缩至50ml左右,冷却后滤去悬浮物,并用02mol/L的盐酸洗涤滤纸4~5次. 加热滤液至近沸.在不断搅拌下,缓慢地滴加5%氯化钡溶液,直到上部清液不再出现白色色浑浊.再过量2mL氯化钡溶液.将此溶液在80~90℃的水浴上保温2小时。 用慢速定量滤纸过滤沉淀,并用水洗涤烧杯和沉淀.直到滤液经1.5%的硝酸银检验,不产生浑浊为止。 将滤纸连同沉淀放入已恒重过的坩埚内,在电炉上灰化,然后在800℃的高温电炉上灼烧1小时,在干燥器中冷却45分钟,称重,直到恒重。 4、计 算 水中硫酸根的含量 式 中 W2——坩埚和和的重量,g; W1——空坩埚的重量,g; 0.4118——由BaSO4换算成SO42-的系数; V——水样的体积,ml。
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