环境空气二氧化硫的测定-甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法

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一、适用范围
当使用10 ml吸收液，采样体积为30 L时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.007 mg/m3，测定下限为0.028 mg/m3，测定上限为0.667 mg/m3。
当使用50 ml吸收液，采样体积为288 L，试份为10 ml时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.004 mg/m3，测定下限为0.014 mg/m3，测定上限为0.347 mg/m3。

二、干扰及消除
本标准的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；吸收液中加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。　10 ml样品溶液中含有50 μg、镁、铁、镍、镉、铜等金属离子及5 μg二价锰离子时，对本方法测定不产生干扰。当10 ml样品溶液中含有10 μg二价锰离子时，可使样品的吸光度降低27%。
三、试剂和材料
甲醛缓冲吸收贮备液：吸取36%～38%的甲醛溶液5.5 ml，CDTA-2Na溶液20.00 ml；称取2.04 g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100 ml，贮于冰箱可保存1年。  
甲醛缓冲吸收液：用水将甲醛缓冲吸收贮备液稀释100倍。临用时现配。
四、仪器和设备
空气采样器：用于短时间采样的普通空气采样器，流量范围0.1～1 L/min，应具有保温装置。用于24 h连续采样的采样器应具备有恒温、恒流、计时、自动控制开关的功能，流量范围0.1～0.5 L/min。
五、样品采集与保存
1、 短时间采样：采用内装10 ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5 L/min的流量采气45～60 min。吸收液温度保持在23～29℃的范围。
2、24 h连续采样：用内装50 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2 L/min的流量连续采样24 h。吸收液温度保持在23～29℃的范围。
3、 现场空白：将装有吸收液的采样管带到采样现场，除了不采气之外，其他环境条件与样品相同。
注1：样品采集、运输和贮存过程中应避免阳光照射。
注2：放置在室（亭）内的24 h连续采样器，进气口应连接符合要求的空气质量集中采样管路系统，以减少二氧化硫进入吸收瓶前的损失。
六、质量保证和质量控制
采样时吸收液的温度在23～29℃时，吸收效率为100%。10～15℃时，吸收效率偏低5%。高于33℃或低9℃时，吸收效率偏低10%。
每批样品至少测定两个现场空白。即将装有吸收液的采样管带到采样现场，除了不采气之外，其他环境条件与样品相同。
当空气中二氧化硫浓度高于测定上限时，可以适当减少采样体积或者减少试料的体积。
如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的上限，可用试剂空白液稀释，在数分钟内再测定吸光度，但稀释倍数不要大于6。
显色温度低，显色慢，稳定时间长。显色温度高，显色快，稳定时间短。操作人员必须了解显色温度、显色时间和稳定时间的关系，严格控制反应条件。
测定样品时的温度与绘制校准曲线时的温度之差不应超过2℃。
在给定条件下校准曲线斜率应为0.042±0.004，测定样品时的试剂空白吸光度A0和绘制标准曲线时的A0波动范围不超过±15%。
六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤玻璃器皿。若已用硫酸-铬酸洗液洗涤过，则需用盐酸溶液（1+1）浸洗，再用水充分洗涤。